Attuazione della Decisione n. 91/180/CEE concernente la fissazione di metodi di analisi e prova relativi al latte crudo e al latte trattato termicamente
Art. 1
Sono approvati i metodi di analisi e di prova per il controllo del latte crudo e del latte trattato termicamente destinato all'alimentazione umana, riportati negli allegati.
Art. 2
I procedimenti di analisi e prova da applicare come procedimento di riferimento per il latte crudo sono i seguenti:
- determinazione del punto di congelamento;
- conteggio dei microrganismi: tenore di germi a 30°C;
- conteggio delle cellule somatiche;
- accertamento degli antibiotici e dei sulfamidici.
Art. 3
I procedimenti d'analisi e prova da applicare come procedimenti di riferimento per il latte pastorizzato sono i seguenti:
- determinazione del punto di congelamento;
- determinazione dell'attività fosfatica;
- determinazione dell'attività perossidasica;
- conteggio dei microrganismi: tenore di germi a 30°;
- conteggio dei microrganismi: tenore di germi a 21°C;
- conteggio dei coliformi: conteggio delle colonie a 30°C;
- accertamento degli antibiotici e dei sulfamidici;
- accertamento di microrganismi patogeni.
Art. 4
I procedimenti di analisi e prove da applicare come procedimenti di riferimento per il latte UHT e per il latte sterilizzato sono i seguenti:
- determinazione del punto di congelamento;
- conteggio dei microrganismi: tenore di germi a 30°C;
- accertamento degli antibiotici e dei sulfamidici.
ALLEGATO I
I DISPOSIZIONI GENERALI
1. INTRODUZIONE
Sono descritte le disposizioni generali concernenti i reattivi, le apparecchiature, l'espressione dei risultati, la precisione e le relazioni di analisi. Le autorità competenti e i laboratori preposti ai prelievi e alle analisi del latte devono rispettare le disposizioni generali.
2. REATTIVI
2.1. Acqua
2.1.1. Tutte le volte che venga fatto riferimento all'acqua ai fini della soluzione, della diluizione o del lavaggio con acqua, salvo diverse indicazioni, deve essere impiegata acqua distillata, acqua deionizzata o acqua demineralizzata di purezza almeno equivalente. Per l'analisi microbiologica l'acqua deve essere esente da sostanze che potrebbero interessare o influenzare la crescita di microrganismi nelle condizioni sperimentali.
2.1.2. Ove si parli, senza ulteriori precisazioni, di "soluzione" o di "diluizione", si intende "soluzione in acqua" o "diluizione con acqua".
2.2. Sostanze chimiche Salvo altra indicazione, tutte le sostanze chimiche impiegate devono avere purezza analitica riconosciuta.
3. APPARECCHIATURA
3.1. Elenco delle apparecchiature L'elenco delle apparecchiature dei vari metodi di riferimento comprende soltanto le apparecchiature destinate a particolari impieghi o che richiedono determinate specifiche.
3.2. Bilancia analitica Per bilancia analitica si intende una bilancia con sensibilità di 0,1 mg.
4. ESPRESSIONE DEI RISULTATI
4.1. Risultati
A meno che non sia specificato diversamente il risultato dichiarato nella relazione dell'analisi deve essere la media aritmetica dei valori ottenuti da due prove che soddisfino ai criteri di ripetibilità (5.1.) fissati per quel dato metodo. Qualora tali criteri non vengano rispettati occorre ripetere il saggio oppure dichiarare non valido il risultato.
4.2. Calcolo delle percentuali
Salvo altre indicazioni, i risultati devono essere calcolati come percentuale in massa del campione.
5. CRITERI DI PRECISIONE: RIPETIBILITÀ E RIPRODUCIBILITÀ
5.1. I criteri di precisione adottati per i vari procedimenti sono così definiti:
5.1.1. Ripetibilità (r) è il valore al di sotto del quale dovrebbe cadere la differenza assoluta tra due singoli risultati di prova ottenuti con lo stesso procedimento su campioni di materiali identici, nelle stesse condizioni (stesso operatore, stessa apparecchiatura, stesso laboratorio e a breve distanza di tempo).
5.1.2. Riproducibilità (R) è il valore al di sotto del quale dovrebbe cadere la differenza assoluta tra due singoli risultati di prova ottenuti con lo stesso procedimento su campioni di materiali identici, in condizioni differenti (differenti operatori, differenti apparecchiature, differenti laboratori e/o tempi).
5.1.3. A meno che non sia specificato diversamente i valori relativi ai criteri di ripetibilità e riproducibilità dati nelle condizioni relative a ciascun procedimento rappresentano intervalli al grado di affidabilità del 95% secondo la definizione della norma ISO 5725:2 ed. 1986. Questi sono calcolati dai risultati di prove interlaboratorio riconosciute che sono state eseguite per valutare il procedimento. Per alcuni di questi procedimenti però non sono state effettuate prove interlaboratorio. In tali casi si è provveduto a fare una stima dei valori della ripetibilità e della riproducibilità.
5.1.4. Le prove interlaboratorio e gli studi di cui al punto 5.1.3. dovrebbero essere programmati e svolti conformemente agli orientamenti internazionali.
6. RELAZIONE D'ANALISI
La relazione d'analisi deve specificare il metodo di analisi adottato ed i risultati ottenuti. Riporta inoltre nei particolari procedimenti seguiti che non sono specificati nel metodo di analisi o che sono facoltativi, come pure tutti i fattori che possono avere condizionato i risultati ottenuti. La relazione della prova riporta anche tutte le informazioni necessarie per la completa identificazione del campione.
II. CAMPIONAMENTO DEL LATTE CRUDO E DEL LATTE TRATTATO TERMICAMENTE
1. OGGETTO E CAMPO DI APPLICAZIONE
Questo procedimento descrive il metodo di riferimento per il campionamento del latte crudo e del latte trattato termicamente. Tale metodo, così come quelli per il trasporto e la conservazione dei campioni, si applica al latte crudo fornito direttamente dal produttore ed a quello crudo o trattato termicamente contenuto in cisterne adibite al deposito ed al trasporto.
I metodi di cui ai punti 2., 4.4, 5. e 6. si applicano al campionamento del latte trattato termicamente destinato al consumo diretto.
2. GENERALITÀ
La campionatura del latte trattato termicamente contenuto in bidoni, cisterne, ecc. viene effettuata da personale specializzato appositamente addestrato.
Se del caso, le autorità competente o il laboratorio di analisi provvedono a dare al personale una specifica formazione sulle tecniche di campionamento atte a garantire che il campione sia rappresentativo di tutta la partita e ad essa conforme.
Le autorità competenti o il laboratorio provvedono eventualmente ad addestrare il personale su come etichettare il campione per poterlo identificare senza errori.
3. APPARECCHI PER LA CAMPIONATURA
3.1. Generalità
L'attrezzatura per il campionamento deve essere fabbricata in acciaio inossidabile o in altro materiale equivalente sufficientemente robusto e realizzata in modo da servire adeguatamente allo scopo (miscelazione, campionamento, ecc.). Gli stantuffi e gli agitatori per mescolare i liquidi nei recipienti devono avere dimensioni tali da garantire un adeguato rimescolamento del prodotto senza però provocare lo sviluppo di rancidità. I mestoli devono essere provvisti di un solido manico sufficientemente lungo in modo da consentire il prelievo in qualsiasi punto del recipiente. La sua capacità non deve essere inferiore a 50 ml.
I recipienti destinati a contenere i campioni e i relativi coperchi devono essere di vetro oppure di un metallo o di una materia plastica adeguati.
I materiali con cui è realizzata l'attrezzatura per la campionatura (recipienti e coperchi compresi) non devono dare luogo ad alcuna interazione con il campione che possa alterare i risultati dell'esame. Tutte le superfici dell'attrezzatura per il campionamento e dei recipienti devono essere pulite ed asciutte, levigate e prive di fessure; gli spigoli devono essere arrotondati.
3.2. Attrezzature di campionamento per l'analisi microbiologica
L'attrezzatura per il campionamento, recipienti inclusi, oltre a soddisfare ai requisiti del punto 3.1. deve essere sterile.
Se la stessa attrezzatura viene usata per più campionamenti successivi, essa deve essere pulita e sterilizzata dopo ciascun campionamento, conformemente alle istruzioni o ai requisiti del laboratorio di prova o delle autorità competenti, in modo da non condizionare i risultati degli esami successivi.
4. TECNICA DI CAMPIONATURA
4.1. Generalità
A prescindere dal tipo di saggio da effettuare, prima del campionamento il latte deve essere mescolato bene manualmente o meccanicamente.
Il campione deve essere prelevato subito dopo il mescolamento, quando il latte è ancora in movimento.
Se nella stessa operazione si preleva dalle cisterne più di un campione per prove diverse, quello destinato all'esame microbiologico va prelevato per primo.
Il volume del campione deve essere in rapporto con le esigenze dell'analisi. I recipienti usati per il campione devono avere una capacità tale da risultare quasi completamente riempiti dal campione stesso, in modo che prima della prova sia possibile mescolare il contenuto, evitandone però un eccessivo scuotimento durante il trasporto.
4.2. Campionamento manuale
4.2.1. Campionamento dal secchio o dal bidone
Per agitare, muovere rapidamente uno stantuffo su e giù nel secchio o nel bidone accertando che il latte sia ben rimescolato e che sul collo del bidone non aderisca della panna. Prelevare un campione rappresentativo dell'intera partita seguendo il procedimento descritto al punto 4.2.4.
4.2.2. Campionamento da cisterne o vasche di refrigerazione del latte presso la stalla
Omogeneizzare sufficientemente il latte agitando meccanicamente o manualmente.
Se il volume del latte è tale da non consentire l'impiego di un agitatore meccanico, agitare manualmente.
4.2.3. Campionamento da un recipiente di misura
È di fondamentale importanza che il latte versato in un recipiente di misura venga opportunamente mescolato. Per essere sicuri che il grasso si distribuisca uniformemente può essere necessaria un'ulteriore agitazione manuale o meccanica. Se il volume della partita da campionare è maggiore della capacità del recipiente, prelevare un campione rappresentativo dell'intera partita seguendo il procedimento descritto al punto 4.2.4.
4.2.4. Campionamento di una partita contenuta in più serbatoi
Quando la partita di latte da campionare è contenuta in più di un serbatoio, si preleva da ciascuno di essi un campione rappresentativo annotando la quantità di latte corrispondente. Se i campioni di ciascun serbatoio non debbono essere esaminati separatamente, mescolarli in quantità proporzionali al contenuto dei recipienti da cui erano stati effettuati i rispettivi prelievi. Dopo aver mescolato, prelevare uno o più campioni da queste quantità proporzionali.
4.2.5. Campionamento da grandi recipienti - serbatoi di stoccaggio da autocisterne e vagoni cisterna
4.2.5.1. Prima del campionamento mescolare il latte con un metodo adeguato.
Per mescolare il contenuto di grandi recipienti, dei serbatoi di stoccaggio, delle autocisterne o dei vagoni cisterna, si consiglia di ricorrere all'agitazione meccanica (4.2.5.2.).
La durata della mescolazione deve essere commisurata al periodo durante il quale il latte è rimasto a riposo. Occorre dimostrare che il metodo di mescolamento adottato in ciascun caso particolare è adeguato agli scopi dell'analisi da effettuare; il criterio di efficienza del mescolamento influisce sensibilmente sulla similarità dei risultati delle analisi effettuate su campioni prelevati da punti diversi della partita o dallo scarico della cisterna ad intervalli regolari durante le operazioni di svuotamento. Un metodo per mescolare il latte è considerato efficace se la differenza del tenore di grassi fra due campioni, prelevati in tali condizioni, risulta inferiore allo 0,1%.
Nei grandi serbatoi provvisti sul fondo di uno scarico si può avere in tale punto una piccola quantità di latte non rappresentativa di tutto il contenuto anche dopo aver proceduto al mescolamento. È preferibile pertanto prelevare i campioni attraverso un passo d'uomo. Per i campioni prelevati dallo scarico fare scorrere prima un quantitativo sufficiente di latte in modo da garantire che i campioni siano rappresentativi di tutta la partita.
4.2.5.2. Il contenuto dei grandi recipienti, dei serbatoio di stoccaggio, delle autocisterne o dei vagoni cisterna può essere mescolato:
- con un agitatore meccanico montato nel recipiente ed azionato da un motore elettrico;
- con un'elica o con un agitatore sospeso nel latte, azionati da un motore elettrico e montati nel passo d'uomo;
- nel caso di vagoni cisterna o di autocisterne facendo circolare il latte attraverso il tubo di trasferimento collegato alle pompe di scarico della cisterna e introdotto nel passo d'uomo.
- con aria compressa filtrata e pulita. In questo caso occorre ridurre al minimo la pressione e il volume dell'aria onde evitare lo sviluppo di rancidità.
4.3. Campionamento automatico o semi automatico Per campionare il latte crudo consegnato dai produttori possono essere usate apparecchiature automatiche o semiautomatiche, conformemente alle istruzioni date da un laboratorio di analisi o da un'altra autorità competente.
Prima dell'uso, e successivamente ad intervalli regolari, tali apparecchiature devono essere sottoposte alle prove previste dalle autorità responsabili. Occorre verificare l'adeguatezza dei procedimenti di campionamento per determinare:
- il volume minimo di latte raccolto che può essere correttamente campionato;
- la percentuale di un qualsiasi trascinamento (che è correlato al volume minimo del campione);
- la capacità di fornire dopo corretta agitazione un campione rappresentativo dell'intero insieme.
Nell'operazione di campionamento il volume totale del campione di laboratorio rappresentativo della partita è di 1 litro. Questo volume si deve raccogliere sia nel campionamento manuale che automatico o semiautomatico.
Nel campionamento automatico o semiautomatico l'operazione di prelievo deve essere eseguita a livello di un opportuno rubinetto inserito o inseribile nella linea di carico del latte nell'impianto. Questo dispositivo deve essere collegato alla linea del vapore o in maniera tale da poterlo sterilizzare prima del suo impiego. L'apertura del condotto può essere costituita da una valvola di tipo meccanico o a comando elettrico collegata ad un timer che a intervallo di tempo prestabilito possa far defluire in un vaso di raccolta un piccolo volume in modo da formare il campione rappresentativo.
4.4. Campionamento di latte trattato termicamente destinato al consumo diretto in confezioni al dettaglio. I campioni di latte trattato termicamente per il consumo diretto in confezioni al dettaglio devono essere costituiti da confezioni chiuse ermeticamente. I campioni devono essere prelevati il più presto possibile subito dopo il trattamento, se possibile dalla macchina confezionatrice o dalla cella frigorifera dell'impianto di trattamento. Per il latte pastorizzato si dovrà procedere al prelievo dei campioni il giorno stesso del trattamento.
I campioni devono essere prelevati per ciascun tipo di trattamento termico (pastorizzazione, UHT e sterilizzazione) in numero corrispondente alle analisi previste e conformemente alle istruzioni del laboratorio preposto alle analisi o di altre autorità competenti.
5. IDENTIFICAZIONE DEL CAMPIONE
Il campione deve essere contrassegnato secondo le modalità di cui all'art. 7 del D.P.R. 26 marzo 1980, n. 327.
6. TRASPORTO E DEPOSITO CAMPIONI
Le istruzioni relative alle condizioni di trasporto e di deposito e al tempo che deve intercorrere tra il campionamento e l'analisi del latte devono essere fornite dal laboratorio di analisi a seconda del tipo di latte e del metodo di analisi applicato. Dette istruzioni debbono essere impartite di concerto con l'autorità nazionale competente.
Nelle istruzioni debbono figurare i seguenti punti:
- durante il trasporto e il deposito debbono essere prese opportune misure per evitare l'esposizione ad odori sgradevoli o alla luce solare diretta. I contenitori dei campioni, se trasparenti, devono essere conservati al buio.
- i campioni di latte crudo destinati all'analisi microbiologica devono essere trasportati e conservati ad una temperatura compresa fra 0° e 4°C. Il periodo che intercorre tra il campionamento e l'analisi deve essere il più breve possibile e in ogni caso non superiore alle 36 ore. L'autorità competente può accettare una temperatura di deposito compresa fra 0° e 6°C se il periodo che intercorre tra il campionamento e l'analisi non è superiore alle 24 ore.
- i campioni di latte pastorizzato destinati all'analisi microbiologica debbono essere trasportati e conservati ad una temperatura compresa fra 0° e 4°C. Il tempo che intercorre fra il campionamento e l'analisi deve essere il più breve possibile ed in ogni caso non superiore alle 24 ore.
- i campioni di latte diversi dal latte crudo e dal latte pastorizzato destinati all'analisi microbiologica debbono essere conservati in laboratorio in condizioni di refrigerazione e il tempo che intercorre fra il campionamento e l'analisi deve essere il più breve possibile.
Le precauzioni speciali da prendere per alcune analisi vengono indicate nella descrizione dei diversi metodi utilizzabili.
Allegato II Omissis